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常识

胶粘剂物理机械性能的测试(上)

来源:林中祥胶粘剂技术信息网2016年07月18日

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胶黏剂的性能分为物理机械性能、化学结构性能和工艺性能。

  物理机械性能:指外观、状态、黏度(稠度)、有效贮存期、耐老化性能、耐介质性能、粘接强度;

  化学结构性能:指化学组分的测定、结构的测定、分子量分布、热转变温度;

  工艺性能:指使用胶黏剂时的涂布性、流动性与使用寿命(又称为活性期)

下面简单介绍胶粘剂物理机械性能的一些测试方法。

  外观

  外观是指色泽、状态、宏观均匀性、机械杂质等,它可在一定程度上直观地反映胶黏剂的品质。

  1、仪器:烧杯或试管

  2、操作步骤

  3、注意事项:静置5分钟,温度25℃左右

  4、外观观察项目

  颜色 、透明度、分层现象、机械杂质、浮油凝聚体

  密度

  密度能反映胶粘剂混合的均匀程度,是计算胶粘剂涂布量的依据。实际生产中,常用密度计、比重瓶、韦氏天平、重量杯和简易法测定胶粘剂的密度。下面主要介绍重量杯和简易法的测定原理及步骤。

  1.重量杯法

  重量杯法是用37.00mL的重量杯测定液态胶粘剂及其组分密度的方法。它适用于液态胶粘剂密度的测定,特别适用于粘度较高或组分挥发性较大、不宜用密度瓶法测定密度的液态胶粘剂。

  (1)方法原理

  用20℃下容量为37.00mL的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以37.00mL,即可得到胶粘剂的密度。

  (2)仪器和设备

  1)重量杯。20℃下容量为37.00mL的金属杯。

  2)恒温水浴或恒温室。能保持(23±l)℃。

  3)天平。感量为0.001g。

  4)温度计。(0~50)℃,分度为1℃。

  (3)测定步骤

  1)准备足以进行3次测定用的胶粘剂样品。

  2)用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。  

  3)在25℃以下把搅拌均匀的胶粘剂试样装满重量杯,然后将盖子盖紧,并使溢流口保持开启。随即用挥发性溶剂擦去溢出物。

  4)将盛有胶粘剂试样的重量杯置于恒温水浴或恒温室,使试样恒温至(23±l)℃。

  5)用熔剂擦去溢出物,然后用重量杯的配对砝码称重装有试样的重量杯,精确至0.001 g。

  6)每个胶粘剂样品测试3次,以3次数据的算术平均值作为试验结果。

  (4)结果计算液态胶粘剂的密度ρ按下式计算。

  ρ=(m2-m1)/(37cm3)

  式中:ρ——液态胶粘剂的密度;m1——空重量杯的质量;m2——装满试样的重量杯质量;

  2.简易法

  简易法就是利用医用注射器测量密度。对于易流动的液态胶粘剂选用粗针头,对于难流动的膏状物可不用针头。 

  (1)仪器和设备

  1)医用注射器:(15~30)mL。

  2)恒温水浴:精度0.1℃。

  3)天平:感量为0.001g。

  4)温度计:100℃,分度为0.1℃。

  5)恒温烘箱。

  (2)测定步骤

  取医用注射器1支,装满铬硫酸洗液,放置(5~6)h,水洗,再用无水乙醇洗,然后干燥,精确称出质量m1

  注射器内装满测试温度范围的蒸馏水,排除空气泡,保持一定体积,称出质量m2

  将注射器的蒸馏水倒出,并烘干,再用欲测的胶粘剂洗(1~2)次,与装蒸馏水同样的条件装满胶粘剂,排除气泡,称得质量m3。连续测定3次,取平均值。 

  (3)结果计算液态胶粘剂的密度ρ按式(11-2)计算。ρ=(m3-m1)/(m2-m1)

  粘度

  粘度是表征胶粘剂质量的重要指标之一,粘度直接影响流动性和粘接强度,决定着施胶的工艺方法。

  胶粘剂粘度大小与树脂反应终点控制有直接关系,过早的停止反应,粘度就小。反应时间过长,粘度就大。脱水树脂的粘度又与脱水量多少有关,脱水量愈多,粘度就愈大。此外,粘度大小还和温度成反比例关系,同一种胶由于使用时温度不同,使用时的粘度也不同。不同的胶接制品对粘度有不同要求,如刨花板用胶要求粘度较小,以便于施胶。粘度太大易造成施胶不匀,影响胶接质量,而细木板则要求粘度大一些,粘度太小容易渗透造成表面缺胶。所以对不同胶合制品和不同加工工艺应有不同的粘度要求。

  胶黏剂的粘度可以用旋转黏度计(GB)、涂-4粘度计、涂-1粘度计、落球式粘度计、持粘性测试仪、初粘性测试仪,拉力试验机等仪器来测定。

  下面主要介绍2种测定的常用方法:旋转粘度计法和粘度杯法。  

  1.旋转粘度计法

  (1)原理:

  旋转粘度计测量的粘度是动力粘度,它是基于表观粘度随剪切速率变化而呈可逆变化。

  (2)设备:

  1 )旋转粘度计。

  2 ) 恒温浴:能保持23±0.5℃(也可按胶粘剂要求选用其他温度)。

  3 ) 温度计:分度为0.1℃。

  4 ) 容器:直径不小于6cm,高度不低于11cm的容器或旋转粘度计上附带的容器。

  (3)测定步骤

  1)同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%范围内。

  2) 将盛有试样的容器放入恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀。

  3)将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。

  4)开动旋转粘度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。

  5) 每个试样测定三次。

  6)取三次试样测试中最小一个读数值,取有效数三位。将读数按粘度计规定进行计算,以Pa·s或mPa·s表示。

  2.粘度杯法

  (1)原理:粘度杯测量的粘度是条件粘度,它是以一定体积的胶粘剂在一定温度下从规定直径的孔中所流出的时间表示的粘度。

  (2)设备:

  1)粘度杯:1—4号粘度杯的容量大于50mL。小孔d分别为:d(1)=1.778±0.003d(2)=2.54±0.003d(3)=3.81±0.003d(4)=6.35±0.0031—4号粘度杯

  2 ) 秒表:精度为0.2s。

  3 )量筒:50mL。

  4 )恒温室:能保持23±0.5℃

  (3)测定步骤

  1) 揩干净粘度杯,并在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度杯流出孔应该清洁。

  2) 将试样和粘度杯放在恒温室中恒温。

  3) 将粘度杯和50mL量筒垂直固定在支架上,流出孔距离量筒底面20cm,并在粘度杯流出孔下面放一只50mL量筒。

  4) 用手或球形阀堵住流出孔,将试样倒满粘度杯。

  5) 松开手指,使试样流出。记录手指移开流出孔至接受的量筒中试样达到50mL时的时间,以流出时间(s)作为试样粘度。

  6) 再做一次测定,二次测定值之差不应大于平均值的5%。

  7)结果以算术平均值表示,取有效数三位。粘度杯法:以s表示。

  固体含量

  固体含量是胶粘剂中非挥发性物质的含量,以质量分数表示。固体含量是产生粘接强度的根本因素,也是胶粘剂的一项重要指标。测定固体含量可以了解胶粘剂的配方是否正确,性能是否可靠。

  不同胶粘剂对固体含量要求亦有所不同,如胶合板用胶,一般调胶时要加填料,因此固体含量亦可低些;刨花板热压时温度高、时间短、拌胶后的刨花挥发物含量亦高,就要求固体含量高。否则容易鼓包开胶。此外还要与被粘材料含水率配合起来考虑。被粘材料含水率低,固体含量可要求低一些。

  固体含量一般采用烘干法进行测定。另外,工厂作为产品中间质量控制和最后成品检验,经常也采用测定树脂的折光率来检验固体含量。在此介绍烘干法。

  1.测定原理

  测定胶黏剂的固体含量是使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的比值表示。

  2.仪器

  (1)烘箱:温度波动不大于±2 ℃。

  (2)称量容器:直径50mm,高度30mm的称量瓶或铝箔。

  (3)干燥器:装有变色硅胶的干燥器。

  (4)分析天平。

  (5)温度计:(0~150)℃。

  3.操作步骤

  在预先干燥至质量恒定的称量瓶中,用分析天平称取适量试样(准确至0.00l g)。将称量瓶放入恒定温度的真空烘箱内,按表1规定的干燥条件干燥,然后取出放入干燥器内,冷却20 min,称量。

胶粘剂物理机械性能的测试(上)


  4.结果计算

  固体含量率X(%)按下式计算:

  X(%)=G1/G×100

  式中:G1——干燥后试样的重量;G——干燥前试样的重量。

  适用期

  适用期也称为使用期或可使用时间,即配制后的胶粘剂能维持其可用性的时间。适用期是化学反应型胶粘剂和双液型橡胶胶粘剂的重要工艺指标,对于胶粘剂的配制量和施工时间很有指导意义。

  1.测定原理

  化学反应型胶粘剂一般在混合后便放热,其粘度显著增长而至凝胶,这段时间即为胶粘剂适用期。

  2、仪器

  (1)恒温水浴:温度波动不大于±2 ℃。

  (2)旋转粘度计。

  (3)天平:感量0.1g。

  3.操作步骤

  (1)把待测胶粘剂的各组分放置在(23±2)℃试验温度下至少停放4 h。

  (2)在比配胶量大1/3体积的烧杯中,按胶粘剂配制使用说明书配制不少于250mL的胶粘剂,在各组分充分混合后即计时,作为胶粘剂适用期的起始时刻。

  (3)把配制好的胶粘剂尽快地均分成若干份(不少于5份),保存在60mL的带盖小容器内,至少充满容器体积的3/4。每一容器中的胶粘剂试样供测定一个粘度值和制备一组胶接试样。胶接试样的制备按胶粘剂使用说明书规定进行。

  (4)从适用期起始时刻起,经一定的时间间隔重复进行粘度和胶接强度测定。

  (5)当胶粘剂初始粘度或胶接强度有一项无法测定时,允许只进行单项测定。

  4.胶粘剂适用期的确定

  试验后,将胶粘剂粘度和胶接强度对时间作图,以粘度迅速突变上升的时间和胶接强度下降到指标值以下的时间中较短的时间确定为胶粘剂的适用期。对于混合时放热量较大的胶粘剂,其一次混合物量一般以25g为宜。对于放热量较小的溶剂型胶粘剂,若它的近似适用期约为8 h,则混合物量以500mL为宜。

  试验结果以小时(h)或分(min)表示。

  固化时间

  固化时间即在规定的温度压力条件下,装配件中胶粘剂固化所需的时间。这里是指树脂本身的固化时间。

  对固化时间的要求与适用期正好相反。固化快,可缩短热压时间,提高生产效率,因此固化时间短些有利。

  1.测定原理

  本方法适用于酚醛树脂固化时间的测定。

  酚醛树脂固化时间是指树脂加入固化剂后在100 ℃的沸水中,从树脂放入开始到树脂固化所需要的时间,以s计

  2.仪器装置

  (1)平底或圆底短颈瓶:1000 mL。

  (2)试管:直径18 mm,长150 mm。

  (3)搅拌棒。下图树脂固化时间测定装置

胶粘剂物理机械性能的测试(上)

 

  1-试管;2-搅拌棒;3-短颈烧瓶

  (4)铁丝:直径2 mm,长300 mm。

  3.试剂

  氯化铵:分析纯。

  4.操作步骤

  称取50 g试样放入100 mL烧杯中,在烧杯中加入相当于树脂固体含量1.7 %的氯化铵溶液,搅拌均匀后,立即取出试样2g,放入试管中(注意不要使试样粘在管壁上),插入搅拌棒,将试管放入有沸水的短颈烧瓶中。瓶中沸水的水面,比试管中的试样液面要高出20mm,在不断搅拌下,试样逐渐硬化。当试样放入烧瓶中时,即开始按动秒表,直到搅拌棒突然不能提起的瞬间停止秒表,记录时间。平行测定三次,取其平均值。

  平行测定结果之差不超过2 s。

  氯化铵用量m(NH4Cl)按式计算:

  m(NH4Cl)= m0×w×K

  式中:m0——树脂质量;

  w——树脂固体质量分数;

  K——lg干树脂的氯化铵加入的质量,一般为0.017。

  贮存期

  胶粘剂贮存期是在一定条件下,胶粘剂仍能保持其操作性能和规定强度的存放时间。这是胶粘剂研制、生产和储存时必须考虑的重要问题,是胶粘剂质量的一项重要指标。否则,储存期过短,使用前就已经报废,将造成很大的损失和浪费。

  胶粘剂储存期通常是指在存放一定时间后观察外观和涂布以测定粘度和强度不发生变化的时间,这需要自然放置3个月、6个月、12个月,很不经济,因此也可采用热老化加速方式进行测定。

  热老化法

  1)测定原理

  在加热条件下,通过测量胶粘剂加热前后的粘度和胶接强度变化。如在规定时间内,粘度和胶合强度变化率小,则说明被测定的胶粘剂可达到预定的储存期。

  本方法适用于酚醛、脲醛及三聚氰胺甲醛树脂贮存稳定性的测定。

  (2)仪器

  1)恒温水浴;

  2)试管(直径18 mm,长150 mm)。

  (3)测定步骤

  胶粘剂试样在进行初始粘度与胶合强度测定后,分别称取试样10 g于试管中与试样100g放入三角烧瓶中。按表2所规定的温度,将试管和三角烧瓶同时放人恒温水浴中,试样的液面应在水浴液面下20 mm处,记下开始时间。约10min后,盖紧塞子,每小时取出试管观察一次试样的流动性。三角烧瓶中试样按表中条件处理完毕,取出冷却至20℃,测定粘度及胶合强度,计算出粘度和胶合强度变化率。

胶粘剂物理机械性能的测试(上)

  储存稳定性试验按表2规定条件进行处理,如达到规定时间,粘度和强度变化率小,则相当于密封包装在室温下20℃左右的胶粘剂在太阳不直接照射处贮存100天。

  (4)测定结果计算

  树脂粘度变化率按下式计算:

胶粘剂物理机械性能的测试(上)

 

  式中:μ——粘度变化率;

  η——贮存后的粘度;

  η0一一贮存前的粘度。

  胶接强度变化率按下式计算:

胶粘剂物理机械性能的测试(上)

 

  式中:j——胶接强度变化率;

  σ——贮存后的胶接强度;

  σ0——贮存前的胶接强度。

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