“薄膜法”是将待检测硅酮密封胶涂在一定厚度的聚乙烯（PE）塑料薄膜上，刮平，经过数个小时后观察密封胶边部的塑料薄膜是否平整，如果塑料薄膜变得不平整，那么该密封胶99%添加了白油（点此了解更多“薄膜法”）。在此，将就塑料薄膜种类、厚度、环境温度、硅酮密封胶白油含量等因素对“薄膜法”不平整情况的影响进行分析。
作者单位：广州市白云化工实业有限公司
摘自：2018年第22期《中国建筑防水》
选取4个国内外知名品牌密封胶产品：广州市白云化工实业有限公司，SS550硅酮密封胶；国外1#为某进口品牌硅酮密封胶；国内1#为某国内品牌硅酮密封胶；国内2#为国内另一品牌硅酮密封胶。
试验用密封胶产品信息
塑料薄膜：厚度分别为6丝、10丝、12丝、15丝、20丝的PE膜以及15丝的PVC膜。
充油胶样品刚制备完成
充油胶样品固化24小时后
薄膜对于充油（左）和不充油（右）密封胶的响应
试验样品的热失重数据
密封胶样品的热失重测定按标准GB/T 31851《硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法》第6章规定的方法进行，将密封胶挤成胶条后，在250 ℃的烘箱中放置4 h，计算加热减重。可以发现，不填充白油的白云SS550硅酮密封胶热失重数据较小，不到4%；而另外3个密封胶样品的热失重较大，都超过了5%。说明这几个知名品牌的密封胶均或多或少填充了白油。
不同样品热失重分析数据
“薄膜法”的重现性
使用国外1#密封胶样品，在同一厚度的PE薄膜制备10个样品，在恒温恒湿条件（温度23 ℃，相对湿度50%）下放置24 h，测量薄膜中心隆起的高度。可以发现，10个样品的“隆起高度”波动非常小，10个数据的标准偏差只有0.048。说明本试验所采用的对“薄膜法”差异进行定量所选取的测量项目“隆起高度”离散性非常小，具有很好的重现性。
同一厚度薄膜对同一充油胶响应测试的重现性
不同厚度PE薄膜对充油密封胶的响应
不同厚度PE薄膜对不充油、充油密封胶的响应，可以看出：1）填充白油的密封胶会导致薄膜表面出现不平整，而不填充白油的硅酮密封胶不会导致薄膜表面不平整。2）对某一个密封胶样品，在同样的时间内，薄膜越薄，则表面隆起的高度越高；薄膜越厚，则表面隆起的高度越小。该规律对于每个密封胶样品都适用，但是薄膜太薄时（＜10丝），薄膜本身也容易发生变形，测量和观察都不太不方便，测量误差也比较大。3）不同品牌的充油密封胶，即使热失重数据相近，薄膜隆起的高度也不完全一致。说明薄膜隆起的高度并非只与热失重或者充油量相关，与密封胶具体的配方组成或填充白油的种类也有一定的关系。
不同厚度PE薄膜对不充油、充油密封胶的响应
不同种类塑料薄膜对不充油、
充油密封胶的响应
目前市面上常见的塑料薄膜除PE膜之外，还有PVC膜。厚度为15丝的PVC薄膜和PE薄膜对不充油、充油密封胶的响应测试结果可以看出，充油密封胶不会导致PVC薄膜表面出现不平整，即PVC薄膜无法用于鉴别硅酮密封胶是否填充了白油。
不同种类塑料薄膜对不充油、充油密封胶的响应情况
PE薄膜对不同种类增塑剂的响应
除了白油外，邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、环氧丙烷缩合物（PPG）等也可用作建筑密封胶的增塑剂，多用于硅烷改性聚醚胶或聚氨酯胶的制备中。以硅油为增塑剂，不会导致薄膜表面出现不平整；以DIDP，PPG为增塑剂，也不会导致薄膜表面出现不平整；而加入白油，则20 min左右PE膜表面即开始出现不平整，1 h出现明显的、严重的不平整现象。
PE膜对不同增塑剂的响应情况
PE膜对充油密封胶的响应随时间变化
选取厚度12丝的PE薄膜，考察PE膜对充油密封胶的响应随时间变化。可以看出，厚度为12丝的PE膜对充油密封胶的响应是比较迅速的，1 h即有响应。虽然开始时，薄膜隆起的厚度不大，但是薄膜隆起的速度比较快，到16 h之后，薄膜隆起的速度开始下降，渐渐趋于平缓。
选定厚度的PE薄膜对充油密封胶的响应随时间变化情况
选定厚度的PE薄膜在不同环境温度下
对充油胶的响应
选取12丝厚PE膜进行试验。可以看出，温度对于薄膜隆起高度的影响也是比较显著的。低温条件下，薄膜隆起高度明显下降，高温条件下则有所上升。
选定厚度（12丝）的PE薄膜在不同环境温度条件下对充油密封胶的响应
“薄膜法”原理分析
“薄膜法”是利用PE膜遇到白油会出现表面不平整这一特性来判断硅酮密封胶中是否添加了白油的。白油是烷烃的混合物，在分子结构上，与PE接近，因此可以扩散到PE膜中去。PE膜在生产过程中，为使表面平整，在冷却定型时施加了一定的外力，虽然不大，但是在PE膜的分子内部存在一定的内应力。当白油扩散到PE膜内部时，减弱了定型聚乙烯高分子的外力，使聚乙烯高分子的内应力得以释放，这些聚乙烯高分子链发生扭转、收缩，从而使PE膜在宏观上表现为表面不再平整。而不充油硅酮密封胶中的有机硅聚合物，由于分子结构与PE膜差别很大，不会扩散到PE膜中去，因此不会造成PE膜的“表面不平整”。
划重点
1）“薄膜法”测定硅酮密封胶中是否填充白油，具有非常好的重复性。
2）“薄膜法”检测硅酮密封胶中白油含量时，PE膜隆起的高度受薄膜厚度、充油量、密封胶具体的配方、白油种类、观察时间和试验环境温度等因素影响。
3）常见的其他种类密封胶增塑剂，如硅油、PPG、DIDP等，不会导致PE膜表面不平整。
4）使用10~15丝厚度的PE膜，在室温下打胶24 h后进行观察，可以有效判断硅酮密封胶中是否填充了白油。“薄膜法”准确率高，操作简便，是在没有试验设备的情况下判断硅酮密封胶是否添加白油的既简便、又科学的方法。
加载中...
