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酚醛树脂胶粘剂的制备工艺路线

来源:互联网2021年01月26日

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  1、热固性树脂制备工艺路线
  
  定量的苯酚、37%甲醛水溶液以及氢氧化钠水溶液置于反应釜中,开动搅拌装置并开始升温,达到92°C保温反应30分钟后,加入第二次甲醛水溶液,再保温反应50分钟后,控制树脂最终粘度在400左右,达到要求粘度后冷却放料。
  
  2、由热塑性树脂出发制备热固性树脂工艺路线
  
  定量苯酚置于反应釜中,开动搅拌装置并开始升温,将一定量的草酸加入融化的苯酚中,继续升温到100°C,第一次甲醛水溶液开始滴加,滴加完成后继续反应30分钟后,降温至80℃,加入第二次甲醛水溶液和氢氧化钠水溶液,反应至最终粘度在400左右。
  
  3、热塑性树脂制备工艺路线
  
  最终摩尔比F/P/=1.2/1.5,1.5摩尔苯酚置于反应釜中,反应釜配置电加热套、搅拌装置、回流冷凝装置和滴加装置,开动搅拌装置并开始升温,1.4 g草酸加入融化的苯酚中,继续升温到100℃,1.2摩尔甲醛水溶液开始滴加(每秒钟1滴),滴加完成后继续反应30 min后,冷却放料。
  
  4、混合树脂制备工艺路线
  
  一份热塑性树脂与两份1.1工艺路线制备的热固性树脂混合。
  
  5、合成了一种低毒高分子量中温固化的酚醛树脂的工艺路线
  
  苯酚与甲醛一次加入,氢氧化钠则分3次加入,先在低温条件下反应一段时间,达到一定黏度后,再在高温下继续反应到较高分子量,然后再根据不同用途调整到最合适的黏度.这种树脂生产胶合板时,热压温度可以降至117~125℃。与通常的合成工艺不同,甲醛与苯酚先在2.5~3.0的高摩尔比下反应到一定程度,然后再添加苯酚或苯酚与甲醛,使甲醛与苯酚的摩尔比降至1.8~2.0,这样合成的酚醛树脂胶粘剂不但游离醛含量低,而且固化也迅速。
  
  6、利用乳液技术制备酚醛树脂胶粘剂
  
  ①乳液技术
  
  酚醛树脂的性能很大程度上取决于平均分子量和分子量分布。此外,研制配方的专家必须赋予树脂以可使用的粘度和碱度。这就要求确定树脂配方时既考虑高性能又考虑可操作性及稳定性。想要得到分子量高、粘度适用、碱度和添加剂用量合理的酚醛树脂的尝试,在实际应用中常常达不到满意的效果。比如,为了获得分子量合适、粘度低、碱度低的定向刨花板用酚醛树脂,往往需要加人象尿素这样的酚类聚合物的溶剂。迄今为止,有一种解决这些问题的实用方法一直被忽略,即酚醛树脂乳液技术。乳液技术为解决传统甲阶酚醛树脂的上述问题提供了途径。这种乳液可以采用现有的设备制备,或者只须对现有设备作很小的改动,当它固化后,产品表面或胶层呈浅颜色。乳液技术也为设计高分子量、低粘度和低碱度酚醛树脂提供了可能性,因为生成的乳液的粘度取决于乳液的粒子形态而不取决于聚合物的分子量。
  
  ②乳液的制备
  
  将苯酚、甲醛、水、表面活性剂混合,加碱,升温至70~100℃,反应到满意的分子量。然后加入酸,使pH降到9以下,这时,甲阶酚醛树脂从溶液中析出形成稳定的白色乳液或分散体。也可以将预先制备好的酚醛树脂乳化来制备乳液酚醛树脂。在这种情况下,用表面活性剂处理甲阶酚醛树脂,然后将混合物酸化到pH值小于9,形成满意的乳液。合成时苯酚与甲醛的摩尔比及碱的范围很宽,可以采用各种碱、酸和表面活性剂。
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