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常识

聚醋酸乙烯乳液合成工艺

来源:胶水网2021年03月12日

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(1)反应温度   

反应温度为7585℃,反应温度影响聚合反应速率和乳液平均相对分子质量。提高反应温度,自由基产生速度加快.单体活性增加,链增长速率常数增大,因而聚合反应速率升高。由于反应温度升高.引发剂分解速率常数变大,当引发剂浓度一定时,自由基生成速率大,致使在乳胶物中链终止速率增大,乳液平均相对分子质量降低。  

反应温度提高还会使乳胶粒数目增大.平均直径减小;反应温度升高,使乳胶粒之间发生撞合,聚结速率增大,乳胶粒表面上的水化层变薄,都会导致乳液稳定性下降。如果反应温度等于或高于乳化剂的浊点时,乳化剂就失去了稳定作用,从而引起破乳。  

(2)反应时间   

反府时间为89h。反应时间也是影响聚醋酸乙烯乳液质量的重要因素。反应时间主要反映在醋酸乙烯滴加时间的长短,醋酸乙烯滴加时间越长,乳液胶粒越小,粒径越均匀,乳液强度越大,稳定性越好,胶膜透明性好,耐水性提高。 

(3)加料方式   

即使同一个乳液聚合配方.因操作方法不同,得到的乳液在粒度分布、相对分子质量大小等方面部会有差异。加料方式有如下3种。 

①一次加料法 将所有组分同时加入反应器内进行聚合。由于烯类单体在聚合时,其热效应较大,而乳液聚合反应速度又较快,因此对于工业规模的装置来说,这种加料方法给温度控制带来了较大的困难.所以只有在水油比较大的情况下,才采用这种方法。有时为了控制热量放出的速度以维持一定的聚合温度,而将引发刘分批加入。一次加料法在实际生产中采用得较少。 

②单体滴加法 即把单体缓慢而连续地加到乳化剂的水溶液中,常常同时滴加引发剂的水溶液,并以滴加的速度来控制聚合反府的温度。由丁该法操作方便,聚合反应容易控制,因而得到广泛的采用。  

③乳化液滴加法 即物料预先混合配成乳状液,然后逐渐滴加到反应系统中以进行聚合。聚合温度比较容易控制,但该法需要预乳化、而一般在乳液聚合配方条件下,其单体的乳状液稳定性不佳,容易分层,因此必须配备预乳化设备,这样就增加了设备投资和动力消耗,故较少采用。  

(4)聚醋酸乙烯乳液合成操作方法   

制备聚醋酸乙烯乳液可用化学法和短照法两种方法合成,辐照法制得的乳液粒子大小不均匀,且对设备要求高,故一般不采用这种方法.这里只介绍化学法。化学法有间歇操作和连续操作两种方式,下面介绍具体的制各工艺方法。  

1.连续乳液聚合法  

a、将计量的去离子水和聚乙烯醇(PVA)放入溶解釜中,在溶解釜的夹套中通入蒸汽,升温至80~85℃,搅拌溶解4~6h,使PVA完全溶解,配成10(质量)PVA溶液。  

b、将配成的10(质量)PVA溶液过滤后,和OP-10一同投入聚合釜中。开动搅拌使其充分的混合,然后把计量槽内的醋酸乙烯(约为总量的17)10(质量)过硫酸钾溶液(约总量的25)分别投入聚合釜中,搅拌乳化30min。  

c、向聚合釜夹套通入蒸汽,将釜内物料升温至60~65℃,停止加热。此时聚合反应开始,因为是放热反应,釜内温度自动升高,可达75~85℃,此时回流冷凝器将有回流出现,待回流减少时,开始通过计量槽向聚合釜中滴加醋酸乙烯,并通过计量槽滴加过硫酸钾镕液[每小时加入过硫酸钾的4%一5(质量)]。控制滴加速度使聚合反应温度保持在78~80℃,大约8h滴加完毕。  

d、单体加完后,加入全部余下的过硫酸钾溶液,使反应链终止。全部物料加完后,温度自动升至90~95℃,保温30min。  

e、向聚合釜夹套内通冷水将产物冷却至50℃,通过计量槽分别加入规定量的碳酸氢钠溶液和DBP等添加剂,充分搅拌使其混合均匀,过滤后出料。  

2.间歇乳液聚合法 

a、PVA和水加入到溶解釜中,升温至80~85℃.搅拌溶解2h,配成10%(质量)的PvA溶液。 

b、将PVA水溶液过滤后投入聚合釜,加入OP10和打底单体醋酸乙烯关闭加料孔,开通冷却水。在30mm内升温至 65℃左右,当视镜出现液滴时,停止加 热,温度可自行升至7585℃。  

c、当回流正常时,开始滴加醋酸乙烯单体。每小时加入4~5%的过硫酸铵,通过调节其加入速度来控制均匀聚合。反应温度控制在7580℃,可通过单体加入量调节。  

d、单体加完之后,加入余下的过硫酸铵,液料温度自行升至90~95℃,保温30min。冷却至50℃以下,加入10%的碳酸氢钠溶液

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