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一种测定环氧胶固化率的方法:DSC法

来源:XRELIABILITY2022年04月24日

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可靠性是一个交叉学科,需要很多不同技术的理论支撑,相应我的也要扩充我们的知识面,而材料则是其中的关键学科之一。我们后续会时不时给大家介绍材料方面的知识,而且提供材料方面知识分析我们是认真的、专业的哦。

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推荐一种测定环氧胶固化率的方法:DSC法

环氧胶固化的原理是指固化剂与环氧树脂发生化学反应,形成网状立体聚合物,使线型树脂变成坚韧的体型固体的过程。固化是获得良好粘结性能的关键过程,只有完全固化,强度才会最大。

为了获得固化良好的胶层,固化过程必须在适当的条件下进行。胶粘剂的固化工艺对胶接质量有很重要的影响,在固化中有三个基本工艺参数:温度、压力和时间。这三个参数对胶粘剂的固化影响是非常大的。如果固化的温度、压力和时间没有考虑到的话,对胶粘剂的粘接性能影响是非常大的。可能会导致物品没有强的粘接度,胶粘剂长时间不固化等情况。为了改进及监控环氧胶的粘结质量,必须对其固化行为进行研究,固化率比较直观的反应了固化的程度,很多研究人员和质量控制人员都希望获取这方面的数据。

环氧胶固化的过程是一个比较复杂的动力学过程,比较难监控。关于固化率的测定和计算,目前还没有统一的标准,行业内比较常用的方法是红外法和DSC法。红外法需要找到固化反应的峰以及峰值比较稳定的参比峰,如不经过深入的研究,比较难确定准确的峰,导致此方法难以进行。

DSC法(差式扫描量热法)研究环氧树脂的固化行为由来已久,此法可以方便的进行测定,因为固化反应一般是放热反应,如果用DSC检测会看到如图1所示的固化峰。正常固化完全的胶黏剂再测试DSC此峰会消失,但是如果固化不完全,DSC曲线上仍会出现如图1所示的后固化峰。固化程度越高,后固化峰越小,如图2所示,树脂的交联程度增加,交联后高分子的分子量增加,其粘结强度也增加。根据样品剩余反应热与树脂完全固化所放出的热量就可以得到其固化率。

一种测定环氧胶固化率的方法:DSC法

图1

一种测定环氧胶固化率的方法:DSC法

图2

固化率的测定过程具体如下:分别取一定量的样品及完全未固化的树脂上机测试,得到具有反应热峰的DSC曲线(见图3),通过曲线上的反应热(△H)来计算固化率:

固化率=(完全未固化树脂放热△H-待测试品放热△H)/完全未固化树脂放热△H*100%

一种测定环氧胶固化率的方法:DSC法

图3

关于以上固化率测定需要注意以下事项:

1、 待测样品配方与完全未固化树脂的配方完全一样,完全未固化树脂只是还没有经过固化处理

2、 待测样品与完全未固化树脂的测试条件完全一致,为了排除曲线波动造成的影响,还可以测试空白,在上述公式中扣除空白值

3、 由于方法本身的局限性,得到的固化率是一个参考值,因此不同的方法得到的结果没有比较意义,评估时需保持方法的一致性

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