2.1 封闭型聚氨酯胶粘剂的FT-IR 分析

    聚氨酯预聚物和封闭物的FT-IR 曲线如图1所示。

   由图1可知：预聚物的红外光谱曲线在2270cm-1处有明显的—NCO的不对称伸缩振动峰，表明在预聚物中有大量游离的—NCO基团；在进行了封闭反应后，封闭物中在2270cm-1处的—NCO伸缩振动峰消失，表明异氰酸酯基团被完全封闭，封闭反应完成。

2.2 封闭型聚氨酯胶粘剂解封温度以及扩链反应的测定

    封闭型聚氨酯及其解封和扩链反应后的红外光谱如图2所示。

    由图2可知：完全封闭的聚氨酯的红外光谱图中在2270cm-1处没有吸收峰，在160℃下解封的聚氨酯在2270cm-1处出现了—NCO特征峰，即可证明在160℃下可以解封。在160℃扩链后，产物的红外光谱图中在1643cm-1处可以看到C=O伸缩振动峰，说明有脲基生成，在160℃下可以完成扩链反应。

2.3 封闭型聚氨酯及其扩链后产物的TG 分析

    扩链前的封闭聚氨酯（PU）、以IPDA为扩链剂的扩链后产物（PU/IPDA）和以PACM为扩链剂的扩链后产物（PU/PACM）的TG曲线和DTG曲线如图3和图4所示，扩链反应均在160℃下进行。由图3和图4可知：封闭型聚氨酯随着温度升高，在150℃附近开始解封，释放封闭剂，呈现失重的趋势。而扩链后的产物由于已经完成解封，体系内不再含有封闭剂，所以在150℃附近没有出现热失重。聚氨酯的降解过程分为两个部分：首先硬段发生热分解，随着温度升高，软段开始热分解。图中显示硬段的热分解发生在250℃附近，分解速率最大的温度（Tmax）均在420℃附近。PU/PACM的起始分解温度略高于PU/IPDA，PU/PACM的最大分解速率小于PU/IPDA 和PU。这说明以PACM 作为扩链剂时，由于PACM中含有两个脂肪环，产物刚性更大，热稳定性相对更好。IPDA中只有一个脂肪环，刚性提升相对较小，热稳定性提升较小。

2.4 不同扩链剂对胶粘剂性能的影响

    当扩链系数为0.9，湿固化时间为7d，扩链剂IPDA和PACM对不同—NCO含量胶粘剂粘接强度的影响，结果如图5所示。

    由图5可知：当扩链系数和后固化时间不变，扩链剂为IPDA或PACM时，随着—NCO质量分数的增大，拉伸剪切强度先增大后减小。当—NCO质量分数为4.8%时，拉伸剪切强度最高。以IPDA作为扩链剂的胶粘剂的拉伸剪切强度为2.98MPa，以PACM作为扩链剂的胶粘剂的拉伸剪切强度为2.23MPa。以IPDA作为扩链剂，5种质量分数的—NCO制备的胶粘剂对金属的拉伸剪切强度都优于以PACM作为扩链剂的胶粘剂。可能是由于IPDA分子较小，扩链后产物的交联密度相对更大，使产物刚性增加。而PACM分子较大，扩链后产物中交联密度相对较小，刚性不如前者。

2.5 不同质量分数的—NCO 对胶粘剂性能的影响

    当扩链剂为IPDA，扩链系数为0.9，湿固化时间为7d，不同质量分数的—NCO对胶粘剂性能的影响，结果如图6所示。
 

    由图6可知：当扩链系数、扩链剂和后固化时间不变时，随着—NCO质量分数的增大，拉伸剪切强度先增大后减小。当—NCO质量分数为4.8%时，拉伸剪切强度最大为2.98MPa。随着—NCO 质量分数的增大，合成和固化过程中会生成较多的极性基团（主要是氨基甲酸酯和脲基），极性基团会提升胶粘剂的粘接强度。但当—NCO质量分数过大时，固化后的胶膜发脆，韧性下降，固化过程中也会产生较多气泡，导致粘接强度下降。

2.6 不同扩链系数对胶粘剂性能的影响

    当扩链剂为IPDA，—NCO质量分数为4.8%，湿固化时间为7d，不同扩链系数对胶粘剂性能的影响，结果如图7所示。

    由图7可知：当扩链剂、—NCO质量分数和后固化时间不变时，随着扩链系数从0.6到1.0时，拉伸剪切强度呈现降低趋势；当扩链系数为0.6时，胶粘剂的拉伸剪切强度最大为4.07MPa。胶粘剂固化过程由两部分组成：一是异氰酸酯与扩链剂发生的扩链反应；另一个是后固化过程中环境中的水与异氰酸酯反应，生成脲基。随着扩链系数的降低，体系中交联反应占比提升，交联密度增大，胶粘剂的拉伸剪切强度增大。当扩链系数过大时，体系中扩链反应双基终止增加，链段较短且交联密度低，则拉伸剪切强度较低。