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期刊专利论文

亚微米立方体碳酸钙制备及其对MS胶性能的影响

来源:互联网2022年09月01日

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目前,工业化生产纳米碳酸钙通常采用石灰石煅烧,然后消化、碳化等工艺,得到的碳酸钙粒径在20~100nm。中国石灰石的煅烧大多数采用无烟煤与石灰石混烧制备而成,煅烧时温度波动大,导致石灰的活性较低,使石灰进行消化反应时,消化速度慢,消化得到的Ca(OH)2浆粒径大;如果Ca(OH)2浆的粒径大,则会使碳化出来的纳米碳酸钙产生凝聚现象(虽然原始粒径达到纳米级,但是最终产品容易凝聚形成1~5μm的二次凝聚体,应用时强度、触变性变差,达不到预期的目标,所以必须控制Ca(OH)2粒径。
 
根据应用效果,碳酸钙的粒径并非越细越好,粒径过小的填料用于聚合物加工时,黏度大、分散不好,所以合成碳酸钙的难度不在于把晶体的粒径做小,而在于做到适当的范围,同时分散好。
 
MS胶全称硅烷改性聚醚密封胶,有着硅酮胶和聚氨酯胶的综合优势,而粒径≤100nm的纳米碳酸钙容易团聚,分散性不好,用于密封胶时具有挤出性能差、模量高等缺点,为了改进这些缺点,刘亚雄研究了石灰的活性度、石灰生浆氢氧化钙的粒径、碳化反应时不同的碳化率和补浆量等关键参数对立方体碳酸钙合成的影响,结果表明:
 
1)石灰石的煅烧温度越高,石灰的活性越低,消化出来的Ca(OH)2粒径越粗,粒径越不均匀,以煅烧温度在900~950℃为好,活性度可以达到330~350mL/4N-HCl,消化出来的Ca(OH)2平均粒径为3.3~3.7μm。
 
2)经过高速分散机制得的生浆Ca(OH)2,D50=2.12μm,粒径较大;使用胶体磨D50=1.90μm、高能行星球磨机D50=1.96μm、立式搅拌砂磨机D50=1.93μm,粒径较小,其中胶体磨是属于无介质研磨,操作方便、成本较低,所以选用胶体磨研磨生浆性能最好,具有工业化可操作性。
 
3)胶体磨研磨生浆后调节生浆质量分数为8%,温度为20℃,晶形控制剂柠檬酸加入量为0.3%时,通入含CO2体积分数为32%的窑气,流量为3m3/h,补浆时碳化率越高,补入的Ca(OH)2量越多,生成的碳酸钙粒径越大,在碳化率为30%~65%、补浆量为原浆的20%~50%时,制备的立方体碳酸钙的比表面积为10~15m2/g、当量粒径为141~218nm、吸油值(DOP)为18.2~20.8g、电镜检测粒径为100~400nm,此时粒径最规整、分散性能好,做成MS胶后,挤出性为220~290mL/min、强度为0.93~0.98MPa、伸长率为380%~430%、模量为0.32~0.36MPa,综合性能最好,各项性能符合GB14683—2017《硅酮和改性硅酮建筑密封胶》中低模量密封胶的标准。

资料来源:《刘亚雄.亚微米立方体碳酸钙的制备及应用[J].无机盐工业,2022,54(07):98-104》,由【粉体技术网】编辑整理

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