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期刊专利论文

双组分 MS / 聚氨酯改性密封胶的制备及性能测试比较研究

来源:CATIA2023年06月16日

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摘要
以硅烷改性聚醚树脂自制聚氨酯预聚体作为基础原料同时添加填料催化剂触变剂紫外线吸收剂光稳定剂等材料制备双组份 MS 密封胶和聚氨酯改性密封胶研究 2 种密封胶的表干时间及触变剂对密 封胶弹性模量抗流挂性挤出性能的影响并在不同浸水时间情况下分析拉伸强度断裂伸长率粘结面破坏定伸粘结性指标的变化及不同老化条件下的溶胀情况实验结果表明聚氨酯改性密封胶添加 0. 25%催化剂适宜双组分MS 密封胶添加 0. 75% 催化剂更为合适将聚酰胺蜡作为首选触变剂底涂可提升密封 胶的防水性能有底涂的双组合 MS 密封胶性能优于有底涂的聚氨酯改性密封胶紫外老化条件对聚氨酯改 性密封胶影响大双组合 MS 密封胶溶胀倍率呈低 - 高 - 低 - 高趋势变化。 
关键词
聚氨酯墙体修复
改性密封胶催化剂触变剂粘接性 
引言
通过对氯磺化聚乙烯添加不同含量的硅烷使其改性并对其性能进行研究在低温和室温条件下改性后氯磺化聚乙烯性能较改性前有所提升但该密封胶并不适合使用在温度较高的地区以水性聚苯丙乳液为基料制备硅酮改性密封胶并对其耐老化防水性能进行了研究结果发现密封胶在耐老化抗菌防尘等方面具有较强优势但其防水粘合性方面性能并不突出基于上述问题本文提 出装配式建筑墙体修复接缝防水密封胶性能研究制备了双组分 MS 密封胶聚氨酯改性密封胶通过设定适合的催化剂触变剂含量提升密封胶性能以满足装配式建筑墙体修复接缝防水需求。 
 
1 实验
1. 1  试验原料
    以上海外电国际贸易有限公司的工业用硅烷改 性聚醚(MS) 树脂自制聚氨酯预聚体作为基础原料增塑剂选用南通润丰石油化工有限公司的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP);长兴协和高分子材料股份有限公司生产的工业级聚酰胺蜡(D680)为触变 剂紫外线吸收剂光稳定剂来自常州新策高分子材料有限公司白炭黑潍坊衡烁纳米材料有限公司
1. 2  试验仪器
    试验用双行星动力混合机天津市科密欧化学试剂有限公司水分测试仪器上海佳航仪器仪表有限公司微机控制电子万能试验机成都金山化学试剂有限公司热老化箱 DHO - 90A,上海灯晟仪器制造有限公司紫外线老化箱上海慧夏仪器设备 限公司热重分析仪 TGA1000,天津市百世化学试剂有限公司拉力机济南赛呈电子科技有限公司
1. 3  装配式建筑墙体修复接缝防水密封胶的制备

1. 3. 1  双组分 MS 密封胶的制备
     双组分 MS 密封胶的材料主剂固化剂配比如 表 1、表 2 所示。 

 
    双组分 MS 密封胶制备主剂所需材料按表 1 的 材料配比进行配备备好后填入到双行星搅拌釜中 慢慢搅拌均匀搅拌过程大约需 12 min,并在常温常压下完成经加热在真空状态下以高速对其 搅拌大约 70 min;经真空脱泡 12 min 即可包装
    双组分 MS 密封胶的材料固化剂所需材料按 表 的材料配比进行配备然后将其置于双行星搅 拌釜内于常温状态慢慢搅拌,40 min 左右后即可 包装好待用
   装配式建筑墙体修补接缝双组分 MS 密封胶按 10∶ 1的质量比将第 1 组分和第 2 组分混合充 分搅拌均匀然后进行配制该密封胶的制备是遵循 JC / T 881—2017 标准完成

1. 3. 2  制备聚氨酯改性密封胶
    有机硅改性制备的密封胶具有强度大刚性好 的特点将其用于装配式建筑外墙修复接缝可有效提升其防水性能因此选择聚氨酯作为一种新 型的粘结剂用于建筑工程的外墙修补其生产原料 如表 3 所示。 

 

    将表 3 中的前 3 项材料与适量的蒸馏水混合放置于温度 72 ℃的回流装置中持续对其搅拌经 4. 5 h 的回流反应全部材料混合均匀继续加热将温度升至 90 ℃ ,回流反应产生新的醇类物质该物质沉入装置底部并挥发当温度加热到 115 ~ 120 ℃时经预熟化后可获得有机硅聚合物再将其与表 3 中后 3 种材料混合将其加热至 130 ℃以上但不超过 160 ℃ ,继续进行 2. 5 ~ 4. 5 h 的置换反应后生成预聚体通过脱醇处理后即可获 得聚氨酯预聚体
   以聚氨酯预聚体作为基础原料制备聚氨酯改性 密封胶其原料配比如表 4 所示。 

 

 
    将纳米碳酸钙作干燥处理干燥温度 125 ℃ ,干 燥时间 5 h。在双行星搅拌机中添加表 4 中的原料并进行搅拌搅拌操作需在真空下完成搅拌均匀后作包装处理
1. 4  测试内容及测试方法
1. 4. 1  表干时间试验
    测试温度设定为(23 ± 1)℃ ,环境湿度设定为(49 ± 2)℃ ,准备 2 块干净的玻璃板各取适量双组分 MS 密封胶聚氨酯改性密封胶分别涂抹在玻璃板上涂抹 2. 5 mm 后静置表干时间的确定标准是密封胶表面不粘手即可可通过每间隔5 min测试 1 次的方法确定其是否粘手
1. 4. 2  粘结性试验
    取 4 块基材表面清洁干净其中 2 块作打底 涂、2 块作无底涂处理将防粘胶带粘在基材一端分别将 2 种密封胶涂在基材上固化后测试其粘接性由于连绵雨季常导致装配式建筑墙体接缝长时间受雨水浸泡因此设计浸水试验对浸泡 后的密封胶粘接性进行测试分别将上述 4 种情况 下的密封胶放入水中浸泡测试浸泡 5、30、50 d 的 粘接性能
1. 4. 3  老化试验
       设定以下 3 种老化条件分别为:(1)热老化对热老化箱进行温度设定温度设 计为 75 ℃ ,并在鼓风条件下进行热老化试验;(2)紫外老化应用紫外老化箱进行试验温度 设定为 42 ℃ ; (3)自然老化试件直接放在自然环境中即可根据上述 3 种老化条件将 2 种不同的密封胶 在老化状态下进行 400、800、1 200 和 1 600 h 的老 化试验
1. 4. 4  溶胀试验
    将双组分 MS 密封胶试件聚氨酯改性密封胶 试件分别置于鼓风干燥箱内作干燥处理温度 设定为68 ℃ ,4. 5 h 后将其置于干燥器内冷却待其 冷却到室温后再将其拿出来将试件剪下 0. 35 g置于放有溶剂的量筒内进行溶胀试验。 
 
2   结果与讨论
2. 1  不同催化剂含量下2 种密封胶的表干时间

    设定当下室外温度为(23 ± 1)℃ ,分析聚氨酯 改性密封胶表干时间结果如图 1 所示。 

 
 

    由图 1 可以看出在此温度下当催化剂质量分 数为 0. 05% 聚氨酯改性密封胶的表干时间为2. 1 h;不断加大催化剂的质量分数其表干时间随 之减少当催化剂质量分数增至 0. 25% 其表干 时间降至 0. 4 h;之后继续增加催化剂质量分数表 干时间慢慢趋于稳定不再变化对双组份 MS 密封胶的表干时间进行分析结 果如图 2 所示。 

 
 
    从图 2 可以看出随着催化剂质量分数的不断 增多双组分 MS 密封胶表干时间呈逐步下降趋势同时温度对双组分 MS 密封胶的表干时间同样具有关联关系当室外温度为(23 ± 1)℃ ,催化剂质量分数为 0. 6% 表干时间约为 6. 5 h;催化剂质量 分数增至 0. 75% 表干时间降至 2. 5 h 左右继续 增大催化剂质量分数表干时间缩短幅度越来越小且慢慢趋于平稳当催化剂质量分数达到 1% 表 干时间为 2 h 左右当温度升高至(38 ± 1)℃其 表干时间明显缩短催化剂质量分数分别为 0. 6% 、 0. 75% 、1% 表干时间分别为 4、1 和 0. 75 h。上 述结果表明聚氨酯改性密封胶催化剂质量分数为0. 25% 较适宜双组分 MS 密封胶催化剂质量分数 为 0. 75% 时较适宜
2. 2  触变剂对2 种密封胶的性能影响

    添加触变剂可使防水密封胶具有更好的流挂 性触变剂的添加量对密封胶的性能产生一定影响不同质量分数触变剂下 2 种密封胶的性能分析如表5 所示

 
 
 
    由表 5 可知以聚酰胺蜡作为双组份 MS 密封 胶的触变剂时具有较好的性能当选择白炭黑作为 触变剂添加量为 1% ,MS 密封胶具有较差的抗 流挂性其原因在于粒径减小使得比表面积加大加强了生成的附聚体的刚性性能并加大了与胶料 的贴合面积增加了密封胶的补强性但降低了其弹 性模量表明选择添加量 2% 的白炭黑较为合适
    用聚酰胺蜡作触变剂对聚氨酯进行改性后其性能 更佳而用白炭黑做触变剂则表现出较差的性能由此可知聚酰胺蜡对密封胶性能更有利应将其作 为 2 种密封胶的首选触变剂。 
2. 3种装配式建筑修复接缝防水密封胶粘 结性分析
    分别对双组分MS密封胶与聚氨酯改性密封胶作冷拉 - 热压浸水试验分析种密封胶的粘接性能结果如表 6 所示

    由表 6 可知对双组分 MS 密封胶与聚氨酯改性密封胶分别作冷拉 - 热压处理后只有双组分 MS密封胶在无底涂时遭到破坏对 2 种密封胶作浸水 处理后随着浸水时间的不断增长,2 种密封胶的拉伸强度均呈降低趋势断裂伸长率指标也在不断减少粘接破坏程度越来越大无底涂双组合 MS 密封胶的粘接性能不满足要求而有底涂的双组合 MS密封胶完好无损有底涂的聚氨酯改性密封胶粘接 性能符合要求无底涂的聚氨酯改性密封胶在浸水30 d 后已无法满足粘接性能要求有底涂的双组合 MS 密封胶性能优于有底涂的聚氨酯改性密封胶结果表明底涂可对密封胶的粘接性能起到保护作用提升密封胶的防水性能因此建议在装配式建筑墙体修复拼接时先作底涂处理后再用密封胶密封。 
 

 

2. 4  2 种装配式建筑修复接缝防水密封胶溶胀分析
    在浸水试验的基础上继续对聚氨酯改性密封胶双组合 MS 密封胶进行老化试验分析在 3 种老化条件下,2 种密封胶的溶胀变化情况结果分别如 图 3、图 4 所示。 
 

 

 
 

    从图 3 可以看出自然老化条件下聚氨酯改性密封胶的溶胀倍率随老化时间的增加而不断降低老 化 1 200 h 热老化紫外老化条件下聚氨酯改性密 封胶溶胀倍率均呈不断下降趋势原因在于此期间聚 氨酯改性密封胶发生交联反应使分子间更加紧凑致使溶胀倍率降低老化1 200 ~1 600 h 阶段因发生 热降解光降解导致溶胀倍率均开始不断增大但紫 外老化的溶胀倍率增幅大于热老化结果表明聚氨 酯改性密封胶更容易受到紫外老化的影响。 

 

 
    从图 4 可以看出随着老化时间的不断增长自然老化热老化时的双组分 MS 密封胶的溶胀倍率呈不断下降趋势原因是上述条件导致密封胶的分 子链遭到破坏使其分子间结构更加紧凑紫外老化条件下其溶胀倍率呈低 - 高 - 低 - 高趋势变化这主要与密封胶分子间的交联反应光降解有关由 二者的共同作用所致。 
 
3 结 论
    为满足装配式建筑墙体修复接缝时防水密封胶的性能要求制备双组分 MS 密封胶聚氨酯改性密封胶通过试验分析为这 2 种密封胶选择适合的催化剂触变剂用量并对比分析 2 种密封胶的粘接性能老化条件下的溶胀情况
    (1)
常温下催化剂质量分数为 0. 25% 聚氨酯改性密封胶表干时间为 0. 4 h。温度为(38 ±1)℃双组分 MS 密封胶表干时间较短催化剂质量分数为 0. 75% 表干时间 0. 75 h; 
 
    (2)双组分 MS 密封胶聚氨酯改性密封胶均应将聚酰胺蜡作为首选触变剂
    (3)
底涂可对密封胶的粘接性能起到保护作用提升密封胶的防水性能有底涂的双组合 MS 密封胶性能优于有底涂的聚氨酯改性密封胶
    (4)
聚氨酯改性密封胶更容易受到紫外老化的影响紫外老化条件下双组合 MS 密封胶溶胀倍率呈低 - 高 - 低 - 高趋势变化。 

 

 

 

 

为方便阅读,本文移除了脚注。如有需要,请参阅《粘接》2023年第50卷 第1期   END

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