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期刊专利论文

具有良好贮存稳定性和力学性能的耐黄变水性聚氨酯的制备及表征

来源:CATIA2024年03月25日

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李 竞

江西应用技术职业学院 自然资源部离子型稀土资源于环境重点实验室江西 赣州 341000)

 

来源:聚酯工业
2023-11 第36卷第6期
摘要

 

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚四氢呋喃(PTMEG)为原料制备并表征了一种本体型耐黄变水性聚氨酯材料讨了稀释倍率等对水性聚氨酯乳液贮存稳定性的影响。 通过探究 2,2⁃二羟甲基丙酸(DMPA)用量对乳液稳定性的影响定了在水性聚氨酯中 DMPA 的适宜含量同时对脂肪族水性聚氨酯和芳香族水性聚氨酯的耐黄变性能及其黄变原理进行分探究了不同 (( - NCO):( - OH))值时,DMPA 与 1,4⁃丁二醇(BDO)协同扩链制备耐黄变水性聚氨酯的力学性能变化规律。
 
关键词

水性聚氨酯耐黄变贮存稳定性

前言

水性聚氨酯( WPU) 是一种软硬段可调节范围广具有良好的耐低温性能柔顺性耐磨性及力学性能的新型环境友好型高分子材料可制备成涂层皮 革泡 沫 材 料 等具 有 非 常 广 泛 的 用[1] 。其中阴离子型的 WPU 已广泛应用于织物助剂汽车涂装造纸助剂外墙漆木器清漆等领。 但是,WPU 在作为涂层使用时常发生黄变其原因可归结于在日光环境中由于紫外光照射膜品氧化变黄。 尤其是芳香族聚氨酯黄变现象更为严重

 

为解决水性聚氨酯黄变问题研究人员开展了大量的工作。 沈慧芳等[2] 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 与 聚 四 氢 呋 喃 ( PTMEG) 和 聚 醚 二 元 醇(N220)为复配的多元醇反应获得了综合性能较好的水性聚氨酯分散液但是材料异的同时贮存稳定性欠佳梁柱等[3] GA80 制备了阴离子水耐黄变性能冯月兰等4] 量的抗氧剂和紫外光吸收剂能够有效提高聚氨酯弹性体的耐黄变性能

 

本文通过以 IPDI 和 PTMEG 为主要原料(1,4⁃丁二醇)BDO 和 2,2⁃二羟甲基丙酸(DMPA)协同扩链同时选取三羟甲基丙烷( TMP) 进行交通过加入阴离子小分子扩链剂制备了水性聚氨酯并对其储存稳定性耐黄变性能力学性能等进行研究。

1 实验部分
 

将 PTMEG 和 IPDI 加入经灼烧的 250 mL 三口瓶中,85 ℃反应 2 h 降温至 45 ℃ ,加入 DMPA、TMP、BDO 和月桂酸锡3 ~ 5 d,同时加入30 mL 丙酮后升温至 80 ℃反应 4. 5 h。 降温至 35 ℃ ,加入 TEA反应 15 min 后加速搅拌加水乳化 30 min。 减压蒸去丙酮得到半透明泛蓝光乳液

 

为了研究羧基含量对材料性能的影响本文合成了 DMPA 质量分数为 0. 50% 、1. 23% 、3. 76% 、5. 00% 、6. 10% 的水性聚氨酯分别命名为 PU1、PU2、PU3、PU4 和 PU5。

 

采用先预聚再扩链的聚合方式制备水性聚氨。 将单体预聚合到一定分子量后通过小分子扩得更。 引入 DMA, - COH 存在的 ζ 提高乳液稳定性

 
2 结果与讨论

 

2. 1 WPU 的合成与表征
水性聚氨酯的 GPC 图谱如图 1 所示。 由图 可知所合成的样品数均分子量为 67 400 ~ 76 200,PDI 为 1. 58 ~ 1. 84,表明所合成的水性聚氨酯具有较高的分子量。 所有的 GPC 曲线中仅出现单峰表明通过该方法制备水性聚氨酯时原料具有较高的转化率。

 

 

2. 2 原料及稀释倍率对乳液的影响

. . 1 DMPA 用量对乳液稳定性的影响
在合成过程中设计以异氰酸酯( - NCO)封端的聚合物亲水基团小分子化合物 DMPA 在扩链时添加亲水基团 - COOH 使得乳胶粒的 ζ 增加乳胶粒表面的电荷密度增加乳胶粒之间排斥力增加乳液越稳定。 根据二羟甲基丙酸(DMPA)在聚合物中的质量分数情况按照文献[5],取聚氨酯的遮光指数为 1. 76,用 Malvern 动态光散射仪测试聚氨酯乳液的粒径大小。 不同 DMPA 含量时耐黄变水性聚氨酯乳液的粒径及 Zeta 电位如表 1 所示

 

 

由表 1 可知随着二羟甲基丙酸(DMPA)在聚氨酯链段中质量分数从 0. 5% 逐步增加至 6. 10% ,乳胶粒重均粒径和数均粒径分别从 125. 3 nm、72. 3nm 减小到 96. 7 nm 和 43. 5 nm,表明亲水基团含量越高所制备的乳液稳定性越好

 
. . 2 稀释倍率对乳液稳定性的影响
本文采用反向乳化法对通过溶液聚合得到的预聚体进行乳化并改变稀释倍率探究适宜的乳化条件
 
固含量是表征水性聚氨酯乳液的重要指标。 固含量高的聚氨酯乳液可以降低制备能耗大幅缩减制备成本。 乳液稳定性与固含量有关。 采用高温高剪切乳化法在乳化温度为 45 ℃ ,乳化时间为 30min,剪切速率为 1 500 r/ min 的条件下制备了固含量为 20% 、30% 、40% 、50% 的聚氨酯乳液。 研究结果表明固含量越高聚氨酯分子粒径相应减小分子间隙也越小当固含量增加到 40% 乳液黏度激增并经离心测试后有固体物聚沉
 
乳液的稳定性主要受静电力立体稳定性范德华力溶剂化作用和乳胶粒的界面张力控制。 根据DLVO 理论[6]胶粒的稳定性取决于范德华引力势能和因乳胶粒表面双电层推斥而产生的静电力势。 随着粒径和乳胶粒表面间距的减小总势能减小乳液稳定性提高。 当浓度达到一定时聚氨酯分子发生沉降乳液稳定性差是由于浓度较高超过临界胶束浓度胶束聚并导致分子链缠结分子间相对位移受阻
 
2. 3 WPU 的性能
. . 1 耐黄变性能
依据 GB/ T 2409—1980,对制得的水性聚氨酯进行持续紫外光照射并在设定时间间隔进行分光光度计测试。 脂肪族水性聚氨酯膜与芳香族水性聚氨酯膜的黄变指数如图 2 所示。 由图 2 可知甲苯⁃2,4⁃二异氰酸酯(TDI)与 PTMEG 为原料制备的水性聚氨酯黄变指数达到 10% 所需的时间分别是42 h和 4. 3h。 结果显示在紫外光照射 40 h ,TDI⁃WPU 的黄变指数为 27% ,而 IPDI⁃WPU 的黄变指数仅为 4% 。由此可见由脂肪族异氰酸酯制备的目标水性聚氨酯耐黄变性能大幅优于芳香族异氰酸酯制备的水性聚氨酯。 将耐黄变测试后的聚氨酯膜进行透光性测试得出所得膜品从紫外区到可见光区都具有极好的透过率说明膜品透光性能较为优越
 

 

. . 2 力学性能不同 
r 值时水性聚氨酯的断裂伸长率和拉伸强度如图 3 所示。 由图 3 可知所合成的水性聚氨酯具有优异的力学性能其断裂强度和断裂伸率最高分别可达 15. 8 MPa 和 1 146% 。 随着 r ,WPU 胶膜的断裂伸长率逐渐减小断裂强度逐渐增加。 一方面随着 - NCO 基团的比例增加段含量提高起物理交联作用的交联点和交联密度增加另一方面, - NCO 基团具有较强极性能有效增加分子链间的相互作用
 

 

 
3 结语

 

(1)成功制备了一种本体型耐黄变水性聚氨对黄变机理进行了
 
同 r 备的水性聚氨酯拉伸强度和测试结果可以看出断裂度随着 r 值的增加而增加断裂伸长率则随着 r 
加而减小
 
(3)水性聚氨酯乳液稳定性及膜品性能不仅取决于 DMPA 用量还受中和度固含量及 r 值的影中和度为 90% ~ 95% ,固含量为 20% ~ 25% 。
 
 
 
为方便阅读,本文移除了脚注。如有需要,请参聚酯工业2023-11 第36卷第6期 END

 

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