以聚乙二醇（PEG-1450）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、1,4-丁二醇（1,4-BDO）、N-甲基二乙醇胺（MDEA）为主要原料合成水性聚氨酯（WPU）。通过改变软硬段羟基比例、1,4-BDO与MEDA物质的量之比，并使用醋酸溶液代替去离子水乳化合成聚氨酯预聚体，制备了可用自来水配制且性能稳定的固色剂。对乳液粒径及Zeta电位、整理前后织物的耐湿摩擦色牢度、耐皂洗色牢度等指标进行测试，最终确定WPU-10为最佳配方，用其配制的工作液性能稳定，整理后棉织物耐湿摩擦色牢度达4~5级。

固色剂；水性聚氨酯；工作液稳定性；棉织物

1.1 织物、试剂及仪器

织物 大红色棉机织物

试剂 甲苯二异氰酸酯（TDI-80，上海泰坦科技股份有限公司），聚乙二醇（PEG-1450，上海毕得医药股份有限公司），1,4-丁二醇（1,4-BDO）、N-甲基二乙醇胺（MDEA）、85%磷酸、冰醋酸（国药集团化学试剂有限公司），无水丙酮（上海麦克林生化科技有限公司）仪器 YP1002N分析天平（中国Techcomp公司），HH-WO恒温油浴锅、SHZ-D循环水式真空泵（巩义予华仪器有限公司），RW20机械搅拌机（

德国IKA公司），Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪（美国 Perkin El⁃mer 公司），Nano zs 粒径及 Zeta 电位分析仪（英国 Mal⁃vern公司），NDJ-8S数字旋转黏度仪（上海方瑞仪器有限公司），Y571B 织物摩擦牢度测试仪、SW-24织物耐洗牢度测试仪（宁波纺织仪器厂），Datacolor 650测色配色仪（美国 Datacolor 公司），DSA30 接触角仪（德国KRÜSS公司）

1.2 聚氨酯预聚体的合成

如图 1，将聚乙二醇（PEG-1450）加入到干燥的500 mL三口瓶中，滴加85%磷酸溶液，120 ℃真空脱水90 min。降温至55 ℃，加入甲苯二异氰酸酯（TDI-80），55~65 ℃反应30 min，升温至75 ℃反应100 min。加入1,4-丁二醇继续反应 70 min。降温至 55 ℃，缓慢加入N-甲基二乙醇胺（MDEA）继续反应 120 min。将体系冷却至室温，将冰醋酸、无水丙酮倒入体系中和反应30 min，得到聚氨酯预聚体。

1.3 乳液的制备

1.3.1 去离子水乳化

向预聚体加入去离子水乳化 30 min，减压脱除丙酮60 min。

1.3.2 醋酸乳化

将适量醋酸加入去离子水搅拌均匀，倒入制备的聚氨酯预聚体中乳化30 min，减压脱除丙酮60 min。

1.4 工作液的配制

采用自来水配制30 g/L水性聚氨酯工作液，摇晃均匀并静置。

1.5 浸轧工艺

染色棉织物→室温浸渍固色剂工作液（固色剂30 g/L，浴比1∶30，浸渍时间120 s）→二浸二轧（轧余率80%）→预烘（90 ℃，120 s）→烘焙（140 ℃，120 s）

1.6 测试与表征

1.6.1 乳液外观及稳定性

观察乳液物相状态，以及长期存放有无分层、混浊、黄变等现象，评定其稳定性。

1.6.2 乳液黏度的测定

根据GB/T 2794—1995《胶黏剂黏度的测定》，使用NDJ-8S数字黏度计对乳液黏度进行测定，测3次取平均值。

1.6.3 乳液粒径及Zeta电位测定

将乳液用去离子水稀释500倍，用Nano zs 粒径及Zeta电位分析仪测定乳液粒径和电位。

1.6.4 红外光谱（FTIR）

使用 Spectrum Two 红外光谱仪测定主要原料、乳液胶膜（将乳液均匀滴于聚四氟乙烯脱模模具，并在50 ℃干燥4 h，室温干燥24 h，得到2 cm×2 cm×2 mm的均一、无气泡薄膜），进行基团结构表征，扫描光谱范围4 000~400 cm-1 ，连续扫描10次。

1.6.5 乳液工作液稳定性

（1）观察室温下工作液有无混浊、漂油、絮凝等；

（2）水浴加热下测定工作液浊点。

1.6.6 织物色度学参数

使用 Datacolor 650 测色配色仪，在 D65光源下测定色度值（L、a、b）、K/S值，每组织物测3次取平均值。

1.6.7 织物接触角

将固色前后的织物恒温恒湿平衡48 h，裁成1 cm×1 cm小块固定于载玻片，使用DSA30接触角仪测定静态接触角，每个样品测3个点位，取平均值。

1.6.8 色牢度

根据GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定耐摩擦色牢度；根据GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》测定耐皂洗色牢度。

1.6.9 弯曲刚度

根据 GB/T 18318.1—2009《纺织品 弯曲性能的测定 第1部分：斜面法》测定。

1.6.10 织物手感评定

将固色整理前后织物恒温恒湿平衡48 h，5人一组评定织物手感。满分40分，未处理织物为20分，5分一个档次，评分越高表示织物手感越好。