以己二酸和 １，４ － 丁二醇为原料，采用单因素实验方法对聚酯多元醇制备工艺进行研究。 探讨了反应温度和酸醇质量比对反应过程、聚酯多元醇相对分子质量以及产品质量的影响。实验得出最佳工艺条件：反应温度２００ ～ ２３０ ℃ ，己二酸与 １，４ － 丁二醇质量比为 １ ０００ ∶ ７０１，钛酸酯催化剂用量为己二酸质量的 ０． ０４％ ，反应时间１５０ ｍｉｎ，聚酯多元醇相对分子质量 ２ ０００ ～ ３ ０００，酸值０． ４ ｍｇＫＯＨ／ ｇ。 为工业化生产提供了可靠的基础数据。

关键词：１，４ － 丁二醇 ； 己二酸 ； 聚酯 ； 真空熔融法

近年来，随着国民经济的高速发展，聚氨酯的工业生产化水平和产能大幅度提升，国内聚氨酯产品消费总量增加迅猛，已经成为全球聚氨酯生产和消费第一大国，聚氨酯产品在建筑、汽车工业、电子设备、交通工业、机械、体育、家具建材、鞋材、新能源和环保等领域得到广泛应用，极大地拉动了聚氨酯产品的需求，发展空间非常广阔。 聚酯多元醇是含有酯（ＣＯＯ）或碳酸酯基（ＯＣＯＯ）的化学物质，通常是由有机二元羧酸（酸酐或酯） 与多元醇（包括二醇）缩合（或酯交换）或由内酯与多元醇聚合而成，是生产聚氨酯产品的主要原料之一。 以己二酸与１，４ －丁二醇为主要原料，经聚合反应生产制备的己二酸类聚酯型聚氨酯因其具有硬度范围广，力学性能好，耐磨性能佳等优异性能。 我国是全球己二酸生产能力最大的国家，随着原有企业扩产和己二酸新建厂家的增多，市场竞争日趋激烈。 ２０２０ 年以来，己二酸出口量、利润空间、下游需求减少，生产成本不断上升，开发己二酸下游产品应用市场已成为维持企业发展的唯一途径。 平顶山市普恩科技有限公司充分发挥己二酸的原料优势，研究开发了立足于本公司生产的己二酸，优化了己二酸型聚酯多元醇的合成工艺条件，建立了工业化规模的生产装置，产品定位在应用领域的高端化市场，取得良好的经济效益和社会效益。

２． １ 实验试剂和实验装置

实验试剂：１，４ － 丁二醇，分析纯；己二酸，自产精己二酸，９９． ９％ ；钛酸酯，分析纯。 实验装置如图１ 所示。

２． ２ 实验步骤

实验采用真空高温熔融脱水法合成聚酯多元醇。 按照比例称取一定量的己二酸、１，４ － 丁二醇和催化剂加入玻璃反应釜中，加热升温，待反应物料熔融后开启搅拌。 １２０ ｍｉｎ 内逐步升温至 １２０ ℃ 时（控制升温速度，每 １０ ｍｉｎ 升温 １０ ℃ ，避免 １，４ 丁二醇由于升温过快随水分蒸发出来）。 当釜内温度升至 １００ ℃时物料发生反应，继续升温至 １２０ ℃ ，此时开始有反应水流出，保持分流管蒸馏头温度为１ ０ １ ℃ 左右；反应釜持续加热，６ ０ ｍｉｎ 内 升 温 至２２０ ℃ ，反应温度达到 ２２０ ℃ 时反应出水量达到峰值。 当反应釜内温度升高至 ２２０ ℃ 时，维持温度不变，釜内物料继续反应，此时分流管蒸馏头温度为１０２ ℃左右。 随着反应时间的增加，反应脱水量越来越少，随着出水量的减少分流管蒸馏头温度也缓慢下降。

当分流管蒸馏头温度下降至 ４０ ℃以下，没有反应水流出时，打开真空装置，开始缓慢将反应釜内抽至负压状态，避免反应釜内液体因真空度巨增而引起爆沸。 随着反应釜真空度增加，剩余反应水开始流出，当反应釜内真空度达到 ０． ０８５ ～ ０． ０９５ ＭＰａ时，此时反应温度在 ２２０ ～ ２２５ ℃ 。 随着反应时间的增加，反应出水量逐渐减少，直至没有反应水流出；该条件下继续反应 １５０ ｍｉｎ 后，关闭真空装置，停止加热，反应釜自然降温至 １００ ℃ 以下，放空装置负压。 将反应釜内液体物料放入敞口容器中，静置冷却放置一段时间后，物料呈白色蜡状固体，取样分析物料羟值、酸值、相对分子质量等。